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氨基酸检测机构:关于液相色谱常见故障及维护(4-8)

2019-11-09

上节我们总结了液相色谱中遇到的三个问题,下面亿信检测实验人员继续跟大家探讨基线漂移、基线噪音大、峰面积重现性差、保留时间重现性差、峰型异常等问题。液相色谱峰是液相检测的最直观、最重要的表达方法,经常会遇到上面四种情况,需要检测人员具有良好的知识贮备、专业的技术素养、丰富的测试经验,才能运用好仪器的测试。

以下几点是常见的问题的原因,当然具体问题具体对待,每台仪器都有自己的特性,需要技术人员多多观察,多多了解,亿信检测也会及时为大家更新相关的小知识。

四、基线漂移:

1、  色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。

2、  管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。

3、  流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。

4、  检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。

5、  环境温度变化大。

6、  泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。

五、基线噪音大:

1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。

2、流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的流动相或更   换流动相种类。

3、检测池能量低。更换光源或光路部件。

4、仪器接地不良。重新连接地线,确定接地。

氨基酸检测机构:关于液相色谱常见故障及维护(4-8)

 六、峰面积重现性差:

1、  手动进样器污染。手动进样阀的清洗:峰面积重现性差或出杂峰时,有可能进样阀受到污染,在日常清洗不能解决问题时,需分解进样阀进行清洗,如果出现漏夜现象,通常需要更换进样阀转子密封垫。首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管,再拧下5号口和6号口废液管,用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝,取下进样阀,用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝,取下固定螺丝,取下进样阀后盖,取出转子密封垫和定子,放入烧杯中,分别用水和异丙醇超声清洗10分钟,清洗完毕后将定子和转子密封垫取出,放到干净的滤纸上,查看转子密封垫的表面是否有划痕,如有划痕需更换,将转子密封垫晾干后,装入进样阀,注意安装的正反面,导针孔要对应好,将定子装入后盖中,再将后盖装到进样阀上,注意定位销要对准,将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中,用扳手交替并均匀拧紧,将进样阀装回拧紧固定螺丝,将5号口和6号口废液管连接好,将2号口和3号口连接管恢复,装上进样阀手柄,拧紧固定螺丝,进样阀清洗完毕。

2、  手动进样器的进样口漏液。更换转子密封垫。

3、  自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气,使用PURGE功能冲洗进样阀,排除气泡。

4、  自动进样器进样口漏液。在流路中进样口发生漏液时,通常是进样口密封垫损坏造成,这时需要更换进样口密封垫。操作如下:打开电源开关,仪器开始自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键,直到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ZHOME,按ENTER键执行,这时进样针提起并移到ZHOME位置,关闭仪器电源,打开进样器门,取出样品架,拧下挡板螺丝,取出挡板,用手拧松进样口密封垫并取下,将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可,安装挡板,拧上固定螺丝,放回样品架,并关紧进样器门,打开仪器电源,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE,按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED,输入“0”,按ENTER键确认,将密封垫的使用计数归零,按“CE”键两次回到初始画面,进样口密封垫更换完毕。进样口位置校正:进样针在进样口的位置发生偏移时,可能造成进样口漏液或损坏进样口密封垫,这时需要调整进样针位置,操作如下:打开仪器电源,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION,按FUNC键,输入密码,初始密码是五个零,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ADJUST  INJ  PORT,按ENTER键进入,打开自动进样器门拆下挡板,按ENTER键开始调整进样器位置,依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置,依次用左右箭头调整针的左右位置,用FUNC和BACK键调整针的前后位置,直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间,按ENTER键仪器自动测试调整后的位置,安装挡板,关上进样器门,输入数值“1”保存调整好的位置,输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫,进样口位置调整完毕,按CE键两次,回到初始画面,将仪器恢复。

5、  自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。

6、  色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。

氨基酸检测机构:关于液相色谱常见故障及维护(4-8)

七、保留时间重现性差:

1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。

2、环境温度变化大。

3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。

4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。

八、峰形异常:

1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱

2、流路污染。使用清洗液清洗流路

3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积

以上五点是液相色谱峰经常遇到的问题,就算有丰富的测试经验以及合适的检测方法,都不一定能避免,因为我们氨基酸检测机构测试的样品各种各样,五花八门,基质、环境条件、前处理方法、仪器状态等等,都会对测试有一些影响,亿信检测工程师在试验中发现即使方法成熟,如果不同的基质,不同的样品,都可能会引起液相色谱图的异常波动,这些情况都是无法避免的,即使在成熟的方法,够有经验的工程师都没法避免这种情况发生,我们遇到问题只能尽力排除,综合各方面的情况,总体上、宏观上处理问题。亿信检测,欢迎您的咨询,咨询电话4000907705。

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