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氨基酸检测机构:关于液相色谱常见故障及维护(1-3)

2019-10-23

这段时间发现了一些仪器应用和维修方面的小知识,亿信短链脂肪酸检测工程师整理了一下,供大家参考,希望大家共同学习,共同进步。因为篇幅较长,亿信检测工程师将液相色谱中经常遇到的问题,将分三段内容,为大家呈上。

首先亿信检测实验人员经常发现液相色谱存在以下问题:崩不送液;泵压力偏高;泵压不稳。参考相关的文献和报道,主要由以下原因引起:

一、泵不送液:

1、  泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。

2、  单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。解决方法:有的液相色谱是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。第1种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗,操作如下:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更换单向阀。

3、  吸滤头堵塞。解决方法:吸滤头清洗或者更换。吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器,在长期使用后,由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞,堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管,清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。

短链脂肪酸检测机构:关于液相色谱常见故障及维护(1-3)

二、泵压力偏高:按照以下顺序依次判断、处理。

1、  泵的管路过滤器堵塞。断开泵的出口管路,以1mL/min送液压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处,用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片,操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°~90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1mL/min送液,如压力值超过0.3MP,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。

2、  预混合室过滤片堵塞。断开混合室出口管路,以1mL/min送液压力高于1MP,说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时,可能是由于混合室的过滤片污染所造成,解决方法操作如下:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。

3、  进样器堵塞。断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP,说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。

4、  色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。

5、  检测池堵塞。断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。SPD-20A紫外检测器和SPD-M20A二极管阵列检测器的清洗:打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟,同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不益使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线,用超声波清洗10分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。

关于液相色谱常见故障及维护(1-3)

三、泵压不稳:

1、泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 

2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。

3、吸滤头堵塞。超声波清洗吸滤头或更换。参见超声波清洗吸滤头操作步骤。

4、柱塞密封垫漏液。检查泵头是否漏液,如果漏液需更换柱塞密封垫。操作如下:柱塞密封垫磨损时密封性减弱,就会发生漏液,密封垫漏液会产生以下现象:泵头后面的清洗管路有流动相流出,如果连接泵头自动清洗装置时,装清洗液的瓶内清洗液会增加,此时需要更换新的柱塞密封垫。下面以更换左泵头密封垫为例,打开仪器电源,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入P-SET,输入数字“1”,按ENTER键确认,泵运行指示灯亮,等待指示灯熄灭,此时柱塞回到初始位置,用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路,用手拧下泵头下的进液管接头,然后用内六角扳手交替拧松并取下两个泵头固定螺栓,将泵头平行取出,平放在桌面上,将密封垫装卸工具有突起的一端插入柱塞密封垫中,拉出密封垫,注意密封垫的下面还有一个小垫片,取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出,此时检查泵头内部,如有异物可用超声波将其清洗干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟,再将新密封垫套入装卸工具平直的一端,插入泵头并顶紧,将密封垫装卸工具从密封垫中拉出,再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐,将泵头安装到泵头固定座上,使销钉滑入槽中,将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中,先用手拧紧,再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧,将泵头上下的管路装好并拧紧,然后将左泵头的送液量清零。操作如下:按“CE”键直到屏幕回到初始画面,重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE,重复按FUNC键直到屏幕显示“L  SEAL  DELIVERED”输入数字“0”,按ENTER键确认,将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R  SEAL  DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。

以上是亿信检测工程师找到的液相色谱中遇到的三个常见的问题及处理的方法,液相色谱作为非常基本的分析手段,在日常实验室中有着广泛的应用,基本是每个实验室都必备的实验设备,了解掌握基本的仪器原理和故障维修排查,有很重要的意义,欢迎大家和亿信检测共同进步。亿信检测咨询电话4000907705。

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